Fließ- und Flammschutzverhalten PA für EE

Brennverhalten von kieselsäuregefülltem und halogenfrei flammgeschütztem PA 66

Der Einsatz von Kunststoffen in elektrotechnisch/elektronischen Anwendungen erfordert eine hohe Flammwidrigkeit der verwendeten Materialien. Damit diese Anforderungen erfüllt werden, müssen die meisten Kunststoffe für diesen Anwendungsbereich mit Flammschutzmitteln modifiziert werden.

In einem aktuellen Forschungsprojekt am KuZ wurde das Brennverhalten verschiedener mit Füllstoff und Flammschutzmittel ausgerüsteten PA 66 Compounds untersucht. Als Füllstoff kam eine sphärische Kieselsäure zum Einsatz. Das halogenfreie, endotherm wirkende Melamincyanurat (MC) wurde als Flammschutzmittel verwendet. Mit Hilfe des vertikalen UL 94-Tests wurde das Brennverhalten charakterisiert. Simultane infrarotthermografische Messung während des UL 94-Tests untermauern die Ergebnisse signifikant und erhöhen deutlich den Informationsgehalt des vertikalen UL 94-Tests.

Für die Untersuchungen wurden binäre Compounds aus PA 66/Füllstoff und PA 66/Flammschutzmittel unterschiedlicher Konzentrationen mit Hilfe eines Doppelschneckenextruders (Fa. KraussMaffei Berstorff) aufbereitet, zu Probekörpern verarbeitet und geprüft. Anschließend wurden ternäre Systeme aus PA 66/Füllstoff/Flammschutzmittel hergestellt. Die Einarbeitung von MC in PA 66 ist aufgrund der relativ niedrigen Zersetzungstemperatur dieses Flammschutzmittels technologisch anspruchsvoll. Die vertikalen UL 94-Brennversuche wurden in der am KuZ verfügbaren UL 94-Testkammer der Fa. Dr.-Ing. Georg Wazau Mess- + Prüfsysteme GmbH durchgeführt (Abb. 1).

Einrichten der Brennerflamme beim vertikalen UL 94-Test

Abb. 1: Einrichten der Brennerflamme beim vertikalen UL 94-Test

Beste Einstufung im UL 94-Brandtest durch Zugabe von Melanincyanurat

PA 66 ist ein stark hygroskopischer Kunststoff und kann im Normalklima nach ISO 291 (23 °C und 50% rel. F.) bis zu ca. 2,8 Ma.-% Wasser aufnehmen. Das gebundene Wasser wirkt ähnlich wie ein Flammschutzmittel, weshalb der spritztrockene Zustand den kritischen Zustand im Hinblick auf das Brennverhalten darstellt. Aus diesem Grund wurden die Untersuchungen am spritztrockenen Probekörper durchgeführt.

Die Anwesenheit des Melamincyanurats (MC) führt zur deutlichen Verbesserung des Brennverhaltens aus anwendungstechnischer Sicht. Ab einer Zugabe von 10 Ma.-% MC in PA 66 erhält das Compound eine V-0 Einstufung im vertikalen UL 94-Test (3 mm Dicke). Das unmodifizierte PA 66 kann nur mit einer V-2 eingestuft werden, wobei V-0 die beste und V-2 die schlechteste Einstufung darstellt.

Die ternären Compounds enthielten jeweils 10 Ma.-% MC. Um den zusätzlichen Einfluss von Kieselsäure auf den Brennvorgang zu untersuchen, wurde deren Zugabe über einen großen Konzentrationsbereich variiert. Mit zunehmendem Gehalt an Kieselsäure im ternären Compound verschlechterte sich das Brennverhalten aus anwendungstechnischer Sicht deutlich. Auch durch das Ersetzen von 2,5 Ma.-% MC durch Kieselsäure im ternären System wurde nur eine V-2 erhalten, da die Proben während des Brandtests brennend abtropften.

IR-Thermografie – die Dynamik des Brennprozesses

Durch die simultanen IR-thermo- grafischen Aufnahmen während des UL 94-Tests konnten Aussagen über die sich einstellenden Oberflächentempe- raturen und über die Dynamik des Brennprozesses getroffen werden. Abbildung 2 verdeutlicht, dass die entstehende Wärme durch den Brennprozess stark lokal begrenzt ist (80% PA 66 / 20% MC). Abbildung 3 zeigt die sich einstellende Maximal- temperatur in Abhängigkeit vom Flammschutzmittelgehalt. Da Melamin- cyanurat ein endotherm wirkendes Flammschutzmittel ist, nimmt die Maximaltemperatur mit zunehmendem Flammschutzmittelgehalt ab.

IR-Thermogramm nach 10 s Beflammung

Abb. 2: IR-Thermogramm nach 10 s Beflammung (80 % PA 66 / 20 % MC)

Maximaltemperatur in Abhängigkeit vom Flammschutzmittelgehalt

Abb. 3: Maximaltemperatur in Abhängigkeit vom Flammschutzmittelgehalt

Zusammenfassung der Ergebnisse

Beide verwendeten Additive beeinflussen das Brennverhalten des PA 66 maßgeblich. Melamincyanurat führt ab einer Zugabe von 10 Ma.-% in PA 66 zu einer V-0 Einstufung im spritztrockenen Zustand. V-0 stellt die beste Einstufung im vertikalen UL 94-Test dar. Durch die Zugabe von Kieselsäure zum flammgeschützten PA 66-Compound wird das Abtropfverhalten des brennenden Probekörpers massiv beeinflusst und das Brennverhalten verschlechtert sich aus anwendungstechnischer Sicht.

Mit Hilfe der IR-thermografischen Messungen konnte der Informationsgehalt des UL 94-Brandtests deutlich erhöht werden. Dadurch konnte das Brennverhalten der binären PA 66/Füllstoff-, PA 66/Flammschutzmittel und ternären Systeme aus PA 66/Füllstoff/Flammschutzmittel detailliert charakterisiert und beschrieben werden. Außerdem gelang es auf Basis der erhaltenen Ergebnisse, Modellvorstellungen zum Brennvorgang zu entwickeln, welche mit TGA-Untersuchungen untermauert werden konnten.

Unser Angebot

  • Im Prüflabor des KuZ bieten wir Ihnen folgende Leistungen:
  • UL 94-Brandtests
  • IR-Thermografische Untersuchungen
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